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台湾地区制定食品中亚硝酸盐检验方法,2012年11月19日生效
2012-11-22

台湾地区制定食品中亚硝酸盐检验方法,2012年11月19日生效
2012年11月19日,台湾地区“行政院”卫生署发布署授食字第1011903435号公告,制定“食品中亚硝酸盐之检验方法”,自即日生效。
食品中亚硝酸盐之检验方法
1.  适用范围:本检验方法适用于香肠、火腿、水产品及其它肉制品中亚硝酸盐之检验。
2.  检验方法:检体经热水萃取、蛋白质沉淀及呈色后,以分光光度计(spectrophotometer)测定之方法。
2.1. 装置:
2.1.1. 水浴(Water bath)。
2.1.2. 分光光度计:可见光波长540 nm。
2.2. 试药:亚铁氰化钾(potassium ferrocyanide)、醋酸锌、冰醋酸、四硼酸钠(sodium tetraborate)及盐酸均采试药级;对胺苯磺酰胺(p-aminobenzene-sulfonamide)及萘乙二胺盐酸盐(N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride)均采用试药特级;亚硝酸钠对照用标准品。
2.3. 器具及材料:
2.3.1. 容量瓶:100 mL、 200 m L及1000 mL。
2.3.2. 滤纸:直径约 15 cm 。
2.3.3. 三角烧瓶:250 mL。
2.4. 试剂之调制:
2.4.1. 沉淀剂I:
        称取亚鐡氰化钾 106 g ,以水溶解使成1000 mL。
2.4.2. 沉淀剂II:
        称取醋酸锌 220 g ,加入冰醋酸30 mL,以水溶解使成1000 mL。
2.4.3. 饱和四硼酸钠溶液:
        称取四硼酸钠 50 g ,加水500 mL,微微加热溶解后,冷却至室温,再加水使成1000 mL。
2.4.4. 呈色液I:
           称取对胺苯磺酰胺 2 g ,加水800 mL,于水浴上加热溶解后,冷却过滤,滤液徐徐加入盐酸100 mL,并时时搅拌,再加水溶解使成1000 mL。
2.4.5. 呈色液II:
        称取萘乙二胺盐酸盐 0.25 g ,加水溶解使成250 mL,贮存于褐色瓶。本液宜新鲜调制。
2.4.6. 呈色液III:
        取盐酸445 mL,缓缓加入水 400 m L中,再加水使成1000 mL。
2.5. 标准溶液之配制:
         取预经 100℃ 干燥30分钟之亚硝酸钠约15 mg,精确称定,加水溶解并定容至100 mL,其浓度相当于含亚硝酸根
(NO2-) 100 mg /mL,作为标准原液,贮存于 4℃ 。临用时,取适量标准原液,以水稀释至含亚硝酸根0.05~ 3.0 mg /mL,供作标准溶液。
2.6. 标准曲线之制作:
         精确量取标准溶液及水(做空白试验用)各20 mL,分别置于 100 m L容量瓶中,加水40 mL、呈色液I 10 m L及呈色液III 6 mL,混合均匀,静置5分钟,再加呈色液II 2 mL,混合均匀,静置15分钟,加水定容。于波长540 nm测定其吸光度,就所得之吸光度与对应之标准溶液浓度绘制标准曲线。
2.7. 检液之调制:
        将检体细切后,取约 10 g ,精确称定,置于三角烧瓶中,加入饱和四硼酸钠溶液 5 m L及 80℃ 以上之热水100 mL,于沸腾水浴中加热15分钟,并时时振摇,取出冷却至室温,再加入沉淀剂I及II各2 mL,充分混合后,移入 200 m L容量瓶中,加水定容,于室温下静置30分钟,经过滤后,取滤液供作检液。
2.8. 含量测定:
         精确量取检液及水各20 mL,分别置于 100 m L容量瓶中,以下步骤同2.6.节,于540 nm测吸光度。检液着色时,则精确量取检液及水各20 mL,分别置于 100 m L容量瓶中,加水 40 m L及呈色液III 6 mL,混合均匀后,加水定容,于540 nm测吸光度予以校正。依下列计算式求出检体中亚硝酸根之含量:
          检体中亚硝酸根之含量(g/kg)= 
      C:由标准曲线所求得检液中亚硝酸根之浓度(μg/mL)
      V:检体最后定容之体积(mL)
      M:取样分析检体之重量(g)
 
附注:
   1.   本检验方法之定量极限为 0.001 g /kg。
   2.   食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。
 
厦门WTO工作站编
2012.11.20


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