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食品中亚硝酸盐之检验方法 1. 适用范围:本检验方法适用于香肠、火腿、水产品及其它肉制品中亚硝酸盐之检验。 2. 检验方法:检体经热水萃取、蛋白质沉淀及呈色后,以分光光度计(spectrophotometer)测定之方法。 2.1. 装置: 2.1.1. 水浴(Water bath)。 2.1.2. 分光光度计:可见光波长540 nm。 2.2. 试药:亚铁氰化钾(potassium ferrocyanide)、醋酸锌、冰醋酸、四硼酸钠(sodium tetraborate)及盐酸均采试药级;对胺苯磺酰胺(p-aminobenzene-sulfonamide)及萘乙二胺盐酸盐(N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride)均采用试药特级;亚硝酸钠对照用标准品。 2.3. 器具及材料: 2.3.1. 容量瓶:100 mL、 200 m L及1000 mL。 2.3.2. 滤纸:直径约 15 cm 。 2.3.3. 三角烧瓶:250 mL。 2.4. 试剂之调制: 2.4.1. 沉淀剂I: 称取亚鐡氰化钾 106 g ,以水溶解使成1000 mL。 2.4.2. 沉淀剂II: 称取醋酸锌 220 g ,加入冰醋酸30 mL,以水溶解使成1000 mL。 2.4.3. 饱和四硼酸钠溶液: 称取四硼酸钠 50 g ,加水500 mL,微微加热溶解后,冷却至室温,再加水使成1000 mL。 2.4.4. 呈色液I: 称取对胺苯磺酰胺 2 g ,加水800 mL,于水浴上加热溶解后,冷却过滤,滤液徐徐加入盐酸100 mL,并时时搅拌,再加水溶解使成1000 mL。 2.4.5. 呈色液II: 称取萘乙二胺盐酸盐 0.25 g ,加水溶解使成250 mL,贮存于褐色瓶。本液宜新鲜调制。 2.4.6. 呈色液III: 取盐酸445 mL,缓缓加入水 400 m L中,再加水使成1000 mL。 2.5. 标准溶液之配制: 取预经 100℃ 干燥30分钟之亚硝酸钠约15 mg,精确称定,加水溶解并定容至100 mL,其浓度相当于含亚硝酸根 (NO2-) 100 mg /mL,作为标准原液,贮存于 4℃ 。临用时,取适量标准原液,以水稀释至含亚硝酸根0.05~ 3.0 mg /mL,供作标准溶液。 2.6. 标准曲线之制作: 精确量取标准溶液及水(做空白试验用)各20 mL,分别置于 100 m L容量瓶中,加水40 mL、呈色液I 10 m L及呈色液III 6 mL,混合均匀,静置5分钟,再加呈色液II 2 mL,混合均匀,静置15分钟,加水定容。于波长540 nm测定其吸光度,就所得之吸光度与对应之标准溶液浓度绘制标准曲线。 2.7. 检液之调制: 将检体细切后,取约 10 g ,精确称定,置于三角烧瓶中,加入饱和四硼酸钠溶液 5 m L及 80℃ 以上之热水100 mL,于沸腾水浴中加热15分钟,并时时振摇,取出冷却至室温,再加入沉淀剂I及II各2 mL,充分混合后,移入 200 m L容量瓶中,加水定容,于室温下静置30分钟,经过滤后,取滤液供作检液。 2.8. 含量测定: 精确量取检液及水各20 mL,分别置于 100 m L容量瓶中,以下步骤同2.6.节,于540 nm测吸光度。检液着色时,则精确量取检液及水各20 mL,分别置于 100 m L容量瓶中,加水 40 m L及呈色液III 6 mL,混合均匀后,加水定容,于540 nm测吸光度予以校正。依下列计算式求出检体中亚硝酸根之含量: 检体中亚硝酸根之含量(g/kg)= C:由标准曲线所求得检液中亚硝酸根之浓度(μg/mL) V:检体最后定容之体积(mL) M:取样分析检体之重量(g) 附注: 1. 本检验方法之定量极限为 0.001 g /kg。 2. 食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。 厦门WTO工作站编 2012.11.20 |
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