台湾地区修订二硫代胺基甲酸盐类的气相色谱检验方法，10月30日生效2012年10月30日，台湾地区“行政院”卫生署发布署授食字第 1011903588号公告，修正“食品中残留农药检验方法–杀菌剂二硫代胺基甲酸盐类的检验（二）”全文，自即日生效。如下：
1.适用范围：本检验方法适用于蔬果类、谷类、干豆类、茶类、香辛植物及其它草本植物等食品中二硫代胺基甲酸盐类（dithiocarbamates）的检验。
2.检验方法：检体经反应后，以气相层析仪（gas chromatograph, GC）配合顶隙进样器（headspace sampler） 分析的方法。
2.1.装置：
2.1.1.气相层析仪：
2.1.1.1.检出器：火焰光度检出器（flame photometric detector, FPD），附有波长 325 nm 的硫选择性滤光镜。
2.1.1.2.层析管：Chrompack 毛细管，内附 Porpak Q 充填物，内膜厚度20 μm，内径 0.53 mm，50 m，或同级品。
2.1.2.顶隙进样器（Headspace sampler） ：可振摇加热器，温度可达80℃以上。
2.2.试药：盐酸、乙醇及氯化亚锡（stannous chloride） 均采用试药特级；去离子水（比电阻于 25 ℃可达 18 MΩ‧cm 以上）；二硫化碳对照用标准品。
2.3.器具及材料：
2.3.1.顶隙进样分析瓶：容量为 22 mL。
2.3.2.顶隙进样分析瓶盖：铝制瓶盖，直径 2 cm 。
2.3.3.顶隙进样分析瓶垫片：材质为 polytetrafluoroethylene（PTFE）。
2.3.4.容量瓶：25 mL 、250 mL。
2.4.试剂的调制：
2.4.1.5M  盐酸溶液：
取去离子水 100 mL ，置于 250 mL 容量瓶中，徐徐加入盐酸 104mL，混合均匀，冷却后再加去离子水使成 250 mL 。
2.4.2.反应剂：
称取氯化亚锡 1.5 g，以 5M 盐酸溶液溶解使成 100 mL 。
2.5.标准溶液的配制：
取乙醇约 20 mL，置于 25 mL  容量瓶中，加盖称重，迅速添加二硫化碳约25 mg，加盖称重，计算二硫化碳的重量，以乙醇定容，作为标准原液。临用时取适量标准原液以乙醇稀释至 100 μg/mL ，供作标准溶液。
2.6.标准曲线的制作：
取去离子水 2 mL ，置于分析瓶中，添加标准溶液 2～50 μL，加入反应剂9 mL ，加上垫片及瓶盖锁紧，混合均匀，以配置顶隙进样器的气相层析仪，参照下列条件进行分析，就波峰面积的根号值与对应的二硫化碳含量（μg） 制作标准曲线。
气相层析测定条件：
层析管温度：140 ℃。
检出器温度：300 ℃。
注入器温度：180 ℃。
移动相气体氮气流速：7 mL/min。
燃烧用气体氢气流速：90 mL/min 。
燃烧用气体空气流速：115 mL/min。
顶隙进样测定条件：
样品加热温度：80℃。
取样针温度：85℃。
样品加热时间：120 min 。
2.7.检体的二硫化碳生成反应：
取切碎的检体约 2 g，精确称定，置于分析瓶中，加入反应剂 9 mL，加上垫片及瓶盖锁紧，混合均匀。
2.8.鉴别试验及含量测定：
将检体及标准溶液的分析瓶置于顶隙进样器上，于 80 ℃加热 120分钟，参照 2.6. 节进行气相层析，就检体与标准溶液所得波峰的滞留时间比较鉴别的，并依下列计算式求出检体中二硫化碳的含量（ppm） ：
                                Ｃ
检体中二硫化碳的含量（ppm）＝───
                                Ｍ
     C ：由标准曲线求得检体中二硫化碳的含量（μg）
     M ：取样分析检体的重量（g）
附注：
1.本检验方法的检出限量为 0.1 ppm。
2.二硫代胺基甲酸盐类的容许量系以二硫化碳计。
3.十字花科蔬菜或蕈菜类香菇等检体因含干扰物质，以本检验方法检出时，应以公告的 HPLC 方法再确认。
4.食品中有影响检验结果的物质时，应自行探讨。
厦门WTO工作站编
2012.10.31