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冷冻干燥在化学与制药等领域的应用
2010-08-18

冷冻干燥在化学与制药等领域的应用
根据水的物态三相图原理,不论是液态的水,还是固态的水在不同温度下,都具有不同的饱和蒸气压.若固态的水在低于其饱和蒸气压的真空下,水分不经融化而直接被升华,真空冷冻干燥就利用这一原理.一般在冷冻干燥时,所采用的真空度约为相对应的温度下的饱和蒸气压的1/2-1/4.低温压缩机使水汽凝结器(冷阱)温度降到-40℃以下,使脱水后的水汽经冷阱时被捕凝而冷冻聚集.从而避免大量升华水分进入真空泵
为什么要选择冷冻干燥?在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。可冷凝气体分子则通过冷阱由真空泵抽出.冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。升华脱水过程中需吸收一定的热量,从而使物料温度降低,当外界补充的热量与升华吸热相等时,即达到了平衡状态,物料以一定的升华速率进行.如果无外界供给热量,则物料的温度将随之降低,以至于冰的蒸气压过分降低而使升华速率减慢.为此,在控制干燥的速率下,既要供热量给物料,又要避免固体物料被融化.有加热盘,控制温度为最高不超过+60℃,用户可根据所需物料速率在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。
冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。


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